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水中氟化物的測(cè)定的試劑

時(shí)間:2022-08-19 14:36:36   訪客:1406

分光光度法檢測(cè)氟離子的原理是在pH值為4.1的醋酸鹽緩沖介質(zhì)中,與氟試劑和硝酸鑭反應(yīng)生成藍(lán)色三元配合物。與離子濃度成比例,定量測(cè)定氟化物(F-)。
用于檢測(cè)的試劑
1、鹽酸溶液:1mol/L。
將 8.4ml 鹽酸溶解在 100ml 去離子水中。
2、氫氧化鈉溶液:1mol/L。
稱取 4g 氫氧化鈉,溶于 100ml 去離子水中。
3、 丙酮 (CH3COCH3)。
4、硫酸(H2SO4):1.84g/ml。
取300ml硫酸放入500ml燒杯中,放在電熱板上微沸1小時(shí),冷卻后裝入瓶中備用。
5、 冰醋酸(CH3COOH)。
6、氟化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液
稱取0.2210g經(jīng)105℃干燥2h的高級(jí)純氟化鈉,溶解于去離子水中,轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中,稀釋至刻度,混勻后存放于聚乙烯瓶中備用。該溶液每毫升含有 100 μg 氟。
7、氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液
取氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液20.00ml,移入1000ml容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,貯于聚乙烯瓶中。氟 2.00 微克。
8、氟試劑溶液:0.001mol/L。
稱取0.193g含氟試劑[3-甲胺-茜素-二乙酸,縮寫(xiě)為ALC,C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2],加去離子水5ml潤(rùn)濕,滴加氫氧化鈉溶液使其溶解,加醋酸鈉0.125g,用鹽酸溶液調(diào)pH至5.0,用去離子水稀釋至500ml,棕色瓶中保存。
9、硝酸鑭溶液:0.001mol/L。
稱取0.443g硝酸鑭[La(NO3)3·6H2O],用少量鹽酸溶液溶解,用1mol/L乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH至4.1,用去離子水稀釋至1000毫升。
10. 緩沖溶液:pH=4.1。
稱取35g無(wú)水醋酸鈉(CH3COONa)溶于800ml去離子水中,加入75ml冰醋酸(CH3COOH),用去離子水稀釋至1000ml,在pH計(jì)上用醋酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH是 4.1。
11. 混合顯影劑。
取氟試劑溶液、緩沖溶液、丙酮和硝酸鑭溶液,按體積比3:1:3:3混合。準(zhǔn)備臨時(shí)使用。
檢測(cè)所需儀器
1.實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)
2、分光光度計(jì):光路為30mm或10mm的比色皿。
檢測(cè)步驟
校準(zhǔn)曲線
將0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入6個(gè)25.0ml容量瓶中,加入去離子水至10ml,準(zhǔn)確加入10.0ml顯色劑混合,用去離子水稀釋至刻度,搖勻,放置30分鐘,用30mm或10mm的比色皿,波長(zhǎng)為620nm,以純水為參照測(cè)定吸光度。減去試劑空白(零濃度)的吸光度,并將氟化物含量與吸光度作圖以獲得校準(zhǔn)曲線。
水樣檢測(cè)
準(zhǔn)確吸取1.00-10.00ml樣品(視水中氟化物含量而定)置于25.0ml容量瓶中,加入去離子水至10ml,準(zhǔn)確加入10.0ml混勻顯色,用去離子水稀釋至刻度水和搖勻。遵循以下校準(zhǔn)曲線步驟??瞻仔U?,根據(jù)吸光度值在校準(zhǔn)曲線上找到氟化物(F-)含量。
通過(guò)以上了解,可以選擇在線氟離子檢測(cè)儀


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